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镇江钯盐回收之钯碳的提纯       

  钯合金可制成膜片(称钯膜)。钯膜的厚度通常为0.1mm左右。主要于氢气与杂质的分离。

  钯膜纯化氢的原理是，在300—500℃下，把待纯化的氢通入钯膜的一侧时，氢被吸附在钯膜壁上，由于钯的4d电子层缺少两个电子，它能与氢生成不稳定的化学键(钯与氢的这种反应是可逆的)，在钯的作用下，氢被电离为质子其半径为1.5×1015m，而钯的晶格常数为3.88×10-10m(20℃时)，故可通过钯膜，在钯的作用下质子又与电子结合并重新形成氢分子，从钯膜的另一侧逸出。

镇江钯盐回收之不同种类钯催化剂有何区别

  粗略说说，如果只是讨论偶联反应（cross coupling reaction）的话，考虑偶联反应的基本步骤就好了。 一般偶联反应都从零价Pd启动，经历氧化加成（oxidative addition），转金属化（transmetallation），还原消除（reductive elimination）。那么对于各个步骤，不同的配体有不同的表现，比如调整Pd配位环境（配体电性，配体空间体积大小）取决于具体反应要求。 

  通常富电子配体促进氧化加成，对于难以氧化加成的底物例如氯代芳烃（见Greg Fu的相关工作）有很好的促进反应的作用，而普通的三苯基膦就不行。所以这里二（三叔丁基膦）钯就比四（三苯基膦）钯要好。反过来，缺电子或者大位阻膦配体能促进还原消除，因此对于还原消除很困难或者有beta-H消除竞争的偶联反应可使用这类型配体，还是Greg Fu的例子，sp3-sp3碳还原消除一般很难，但是这类Suzuki反应可以用大位阻配体实现，既减少beta-H消除又因为位阻过大强迫还原消除。 此外，催化剂在反应过程中的稳定性也是重要考量，你不想反应还没开始Pd就死了（Pd黑）对吧？所以配体的存在能稳定零价Pd中间体，使之不聚合成Pd黑析出来。

  如果只是普通的偶联反应，比如sp2-sp2的Suzuki啊Negishi啊Kumada啊Stille啊sp-sp2的Sonogashira啊诸如此类，只要没有特殊需求，你买的四（三苯基膦）钯和你买的醋酸钯再额外加三苯基膦区别并不大，因为零价Pd可以由二价Pd被膦配体啊胺类有机碱啊还原生成。 其实话说回来，主要还是配体以及pre-catalyst的抗衡离子比较重要，Pd比较次要。但是不同的pre-catalyst有性能差别一般也不好预测。能好好预测的一般只有这个催化剂的Pd是不是正电性（cationic），比如Pd（OTf）2这类带着非配位性抗衡离子的，对于特殊的难以与Pd配位的底物有奇效。其他抗衡离子如Cl有时候又不容易掉下来于是就占着茅坑（配位点）不拉屎（不反应），这时候就需要Ag盐等这类halide scavenger了（偶联反应中这类情况其实很少见，更多见于C-H activation等领域）。但是这类Pd催化剂那么多，具体哪个cationic的Pd催化剂更好，筛了才知道。

  补充说明一点，对于C-H活化领域Pd催化剂也是非常常用的，而这时候因为CMD（concerted metallation deprotonation）机理的需求，抗衡离子就多半是羧酸根了，比如常见的醋酸钯（palladium acetate），新戊酸钯（palladium pivalate），三氟乙酸钯（palladium trifluoroacetate）等等。甚至很多情况为了优化反应，采用醋酸钯作为起始催化剂，然后一顿狂筛一遍各种奇葩结构的羧酸的也是见怪不怪，毕竟你没有那么多XX酸钯可以买嘛。

  总之，如果只是做偶联反应，考虑到使用频率和价格，一般醋酸钯买的很多，其他的常见二价钯啊多多少少能买就买，零价钯比较常见就是dba（二苄叉丙酮）类（如Pd(dba)2和Pd2(dba)3等），膦配体类（如前所述）配合物等，也比较常用，至于好不好用，还是要看反应本身。配体比较重要，所以种类也是尽量越多越好。至于Pd/C，这是非均相催化剂（之前的都是均相催化），基本只用来催化加氢或者脱氢脱卤等。

镇江钯盐回收之钯元素是什么

  钯，是第五周期Ⅷ族铂系元素，元素符号Pd，单质为银白色过渡金属，质软，有良好的延展性和可塑性，能锻造、压延和拉丝。块状金属钯能吸收大量氢气，使体积显著胀大，变脆乃至破裂成碎片。    

  1803年，英国化学家武拉斯顿从铂矿中又发现了一个新元素。他将天然铂矿溶解在王水中，除去酸后，滴加氰化汞（Hg(CN)2）溶液，获得黄色沉淀。将硫磺、硼砂和这个沉淀物共同加热，得到光亮的金属颗粒。他称它为palladium（钯），元素符号定为Pd。这一词来自当时发现的小行星Pallas，源自希腊神话中司智慧的女神巴拉斯Pallas。

  武拉斯顿发现钯重要的一步是选用氰化汞。尽管氰化汞溶液中几乎不含有氰离子（CN-），但是当钯的离子（Pd2+）与它相遇时，却立即生成淡黄色的氰化钯（Pd(CN)2）沉淀，而其他铂系元素是不会形成这种氰化物沉淀的。

  钯是银白色过渡金属，较软，有良好的延展性和可塑性，能锻造、压延和拉丝。块状金属钯能吸收大量氢气，使体积显著胀大，变脆乃至破裂成碎片。  

  常温下，1体积海绵钯可吸收900体积氢气，1体积胶体钯可吸收1200体积氢气。加热到40～50℃，吸收的氢气即大部释出，广泛地用作气体反应，特别是氢化或脱氢催化剂，还可制作电阻线、钟表用合金等。

镇江钯盐回收之高聚物萃取光度法测定钯

  在聚乙二醇-硫酸铵-亚硝基R盐体系中萃取光度法测定钯。  

  1、吸收光谱：在420-700纳米波长内测定PEG相中亚硝基R盐与钯(II)和试剂空白的吸收光谱。测定结果表明，试剂最大吸收波长为430纳米，配合物最大吸收波长为500纳米，对比度为70纳米。本法选用测定波长为500纳米。   

  2、溶液酸度的选择及用量：固定其它条件，改变溶液酸度进行测定。实验表明，当pH值为1-2时吸光度值较大且基本不变，pH值再增加，则吸光度明显减小。本实验选用溶液的酸度为pH13。实验还表明.当pH1.3的醋酸钠-盐酸缓冲溶液用量在3-6毫升时，配合物吸光度最大且变化不大。在实验中缓冲溶液的加入量为4毫升。  

  、亚硝基R盐用量：固定其它用量，改变亚硝基R盐加入量。测定结果表明。5L的亚硝基R盐用量在1.0-2.0毫升时吸光度达最大且基本不变。实验选择加入量为1.5毫升。

  4、固体硫酸铵加入量：在萃取体系中加入适量的固体硫酸铵时。由于离子强烈水化作用，破坏PEG表面水化膜。使PEG失去稳定性发生聚集。从而与水相分离，产生高聚物相，将大体积溶液中的待测金属离子配合物浓缩于小体积的PEG相中，提高测定金属离子的灵敏度。  固定其它条件不变。改变固体硫酸铵加入量。硫酸铵加入量小于2克时，溶液不分层；2至3克时分层慢且萃取不完全；3.5至5.0克分层效果好，吸光度较大。当盐量再增大时，由于盐效应，影响配合物的稳定性，吸光度下降，本实验选用固体硫酸铵加入量为4克。 

  5、配合物的稳定性：在实验条件下配合物显色迅速，在萃取相中每隔10分钟测定一次，50分钟内吸光度基本不变。继续放置，再测定，配合物吸光度逐渐减小。

镇江钯盐回收之钯金用于LNG气瓶真空维护的研究

  随着低温技术的不断发展，高真空多层绝热凭借其卓绝的绝热性能，在车用液化天然气气瓶（以下简称 LNG 气瓶）中 得到了广泛应用。

  作为供气系统中的关键设备，LNG 气瓶要保 证液体约以 -162℃的温度存在，气瓶绝热夹层的真空度，是 保证 LNG 气瓶绝热性能的关键因素。而夹层材料的放气和漏气， 会导致 LNG 气瓶夹层真空度逐渐降低，从而直接影响应用容 器的绝热性能 。