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南京钯网回收之从废钯碳催化剂中提炼钯的方法
目前,普遍从废钯碳催化剂中回收钯的方法有浸出法和焚烧法两种:
一、浸出法 浸出法是用酸(盐酸-氯酸钠、盐酸-双氧水或王水)将钯从废催化剂中浸出,过滤后,用铁粉或锌粉置换滤液中的钯。得到的粗钯再次用混酸或王水溶解后,采用氧钯酸铵沉淀法和二氯二胺络亚钯法提纯,得到高纯度的海绵钯。该法的钯浸出率低、浸出时间较长,但废催化剂中的钯不易流失。
二、焚烧法 焚烧法是讲废催化剂高温下焙烧,除去其中的碳和有机物,以碱性甲醛溶液或甲酸还原烧渣,过滤后,用盐酸-双氧水活王水将滤渣溶解,得到钯溶液。钯溶液通过离子交换树脂得到氯化亚钯或采用氨水络合酸化沉钯,最后用水合肼还原得到纯海绵钯。用此法应设法减少在焚烧过程中钯的流失。
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南京钯网回收之钯碳回收热分解工艺回收再利用重要性
钯碳回收的综合回收工艺,在生产实践中,当电解液含铜小于等于40g/L时,将电解液抽出,通过热分解除去铜,同时从热分解渣中回收钯。
钯是一种不活泼的贵金属,高温下与银完全互溶,根据近年金属普查的结果,在银的冶炼过程中,大于92%钯碳回收的Pd进入银合金板,在银电解过程中,因银,钯的标准电位接近银,钯的标准电极电位,所以有一部分钯溶解,进入电解液中,同时合金板中含有银,导致阳极电位升高,促进钯的溶解。
另外,电解液中含有游离硝酸,易与银阳极中“暴露”出来的钯反银浆回收应,生成硝酸钯,以上原因造成银合金板中的钯,有65%进入阳极泥,35%左右进入电解液,在电解液的处理过程中,硝酸钯分解成钯单质,进入热分解渣中。
热分解渣中含65%至75%铜,1.5%至2%银,0.05%至0.5%钯,银焊条回收如返转炉配料处理,则会造成铜在系统中闭路循环,同时造成钯的浪费,在生产中,将热分解渣用硫酸浸出,过滤,滤液送铜系统,实现铜开路,并从渣中回收钯。 金属钯属于稀有贵金属,在自然界中的储藏量很少,钯碳催化剂是非常重要的化工原料,我们国家对镀金回收钯的储藏量及开采量有一定限度,废钯催化剂为钯宝贵的二次资源,有相当高的回收价值,根据我国发展现状和前景的预测,在石化工业,聚酯工业,汽车环保等领域开展钯催化剂的回收生产将产生巨大的经济效益。
特别是在石油重质化提高和Pd资源趋铂铑丝回收紧价格上扬,加强废催化剂回收的研究并将成果尽快用于工业化生产是一项极为紧迫的任务。
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南京钯网回收之钯碳催化剂的预防与改进措施
1. 保持生产工况的平稳运行。尽量减少流量和压力的波动以减少床层移动;控制反应温度平稳以避免催化剂床层的局部过热引起Pd微晶的烧结成长;在催化剂储运和装填过程中应尽量避免颗粒直接摩擦产生炭粉细粒。
2. 严格控制进料中的杂质含量。应严格控制原料PX、乙酸(HAc)、H2、纯水(DIW)、空气(AIR)的杂质含量和减少反应系统腐蚀产生金属,防止金属和非金属与钯反应而发生化学烧结,导致Pd微晶的成长失活。另外,钯炭催化剂的主要毒物是硫,精制进料中硫的质量分数为1400×10-6时,可在3d内使床层中毒而完全失活,制氢装置脱硫系统的短暂故障可使催化剂迅速失活,而氧化吸入的空气中含硫过高可使催化剂很快失活。生产中的硫主要来源于纯水(DIW)、氢气(H2)和大气中,因此应采取必要措施严格控制各个硫的来源。
3. 优化氧化反应条件。减少产物CTA中的副产物——高分子有机物,是延长钯炭催化剂使用寿命的一个重要手段;此外,适当提高加氢反应温度,可减少高分子有机物在催化剂表面的沉积,近几年新建PTA装置反应温度已从280℃提高到288℃;另据有关专利介绍[6],一旦判断系统发生有机物覆盖失活,可通过碱洗使催化活性得到恢复,但碱浓度和碱洗温度等工艺条件都需要严格控制,以防止设备腐蚀、催化剂被氧化和被氯污染。
4. 因催化剂床层Pd微晶粒径和Pd金属流失量的差异,经过一段时间使用后,催化剂的综合催化活性中层最强,上层与下层相对较弱。为了充分发挥催化剂的催化活性能力,通过对催化剂床层进行位置和表面更新,可延长催化剂使用寿命。
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南京钯网回收之钯碳的用途
钯碳具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小、可反复套用、易于回收等 特点。广泛用于石油化工、医药工业、电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。
随着现代产业的发展,钯碳催化剂的用量也在增加,与之相关的废钯碳催化剂的用量也越来越多。而失效后的废钯碳催化剂,则可以回收再利用,通过对废钯碳催化剂回收的处理加工成氯化钯。
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