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宿松回收废钯之钯的发现历史
钯由W.H.于1803年发现。伍拉斯顿在精炼和纯化铂金属期间。
在天然铂的王水提取物中发现了这种新金属,并在铂沉淀后在溶液中检测到了这种新金属。将其作为氯铂酸铵除去。用氰化亚汞处理该溶液,沉淀出黄色钯复合盐。洗涤沉淀物并点燃以形成钯金属。沃拉斯顿以新发现的小行星帕拉斯(Pallas)命名钯。
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宿松回收废钯之废钯碳废水常用的处理方法
1.人工混合处理
炼油厂所用废钯碳一般以Si、Al作载体,因此,加工废钯碳的厂家所排废钯碳废水含Si较高,以硅胶形式存在的含Si悬浮物很难沉降。采用聚丙烯酰胺絮凝剂沉降效果不理想,不仅排放水悬浮物指标达不到国家排放标准,而且由于悬浮物的存在,严重影响了废钯碳废水中贵金属处理工艺实施。
2.微滤法处理分子筛废钯碳废水。
加工废钯碳所排废钯碳废水中的Si是由原料水玻璃带入的,因此有以下反应进行
Na2O?nSiO2 2H xH2O2Na nSiO2?(x 1)H2O
该反应中新生态的SiO2最初处于晶质状态,形成真溶液,但溶解的SiO2具有很大的聚合能力,可逐渐结合在一起形成典型的带负电的二氧化硅胶体溶液。
3.吹脱 A/O工艺
贵金属在废钯碳废水中主要以铵离子(NH4 )和游离氨(NH3)状态存在,其平衡关系如下所示:NH3 H2ONH4 OH-这个关系受pH值的影响,当pH值高时,平衡向左移动,游离氨的比例增大。常温时,当pH值为7左右时贵金属大多数以铵离子状态存在,而pH值为11左右时,游离氨大致占98%。
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宿松回收废钯之钯的历史
早在1700年,在矿工巴西意识到金属它们称为欧鲁podre其是钯和金的天然合金,“毫无价值金,”。但是,并不是从中首先提取钯,而是从铂中提取钯,威廉·沃拉斯顿(William Wollaston)于1803年实现了这一点。他指出,当他将普通的铂溶解在王水(硝酸+盐酸)中时,并不是所有的铂都溶解了。
它留下了残留物,他最终从中提取了钯。他没有宣布自己的发现,而是将这种新金属作为“新银”出售。理查德·谢纳维克斯(Richard Chenevix)购买了一些,并对其进行了调查,并宣布它是汞和铂的合金。1805年2月,沃拉斯顿(Wollaston)展示了自己的发现者,并对金属及其特性进行了全面而令人信服的描述。
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宿松回收废钯之不同种类钯催化剂有何区别
粗略说说,如果只是讨论偶联反应(cross coupling reaction)的话,考虑偶联反应的基本步骤就好了。 一般偶联反应都从零价Pd启动,经历氧化加成(oxidative addition),转金属化(transmetallation),还原消除(reductive elimination)。那么对于各个步骤,不同的配体有不同的表现,比如调整Pd配位环境(配体电性,配体空间体积大小)取决于具体反应要求。
通常富电子配体促进氧化加成,对于难以氧化加成的底物例如氯代芳烃(见Greg Fu的相关工作)有很好的促进反应的作用,而普通的三苯基膦就不行。所以这里二(三叔丁基膦)钯就比四(三苯基膦)钯要好。反过来,缺电子或者大位阻膦配体能促进还原消除,因此对于还原消除很困难或者有beta-H消除竞争的偶联反应可使用这类型配体,还是Greg Fu的例子,sp3-sp3碳还原消除一般很难,但是这类Suzuki反应可以用大位阻配体实现,既减少beta-H消除又因为位阻过大强迫还原消除。
此外,催化剂在反应过程中的稳定性也是重要考量,你不想反应还没开始Pd就死了(Pd黑)对吧?所以配体的存在能稳定零价Pd中间体,使之不聚合成Pd黑析出来。如果只是普通的偶联反应,比如sp2-sp2的Suzuki啊Negishi啊Kumada啊Stille啊sp-sp2的Sonogashira啊诸如此类,只要没有特殊需求,你买的四(三苯基膦)钯和你买的醋酸钯再额外加三苯基膦区别并不大,因为零价Pd可以由二价Pd被膦配体啊胺类有机碱啊还原生成。 其实话说回来,主要还是配体以及pre-catalyst的抗衡离子比较重要,Pd比较次要。但是不同的pre-catalyst有性能差别一般也不好预测。能好好预测的一般只有这个催化剂的Pd是不是正电性(cationic),比如Pd(OTf)2这类带着非配位性抗衡离子的,对于特殊的难以与Pd配位的底物有奇效。其他抗衡离子如Cl有时候又不容易掉下来于是就占着茅坑(配位点)不拉屎(不反应),这时候就需要Ag盐等这类halide scavenger了(偶联反应中这类情况其实很少见,更多见于C-H activation等领域)。但是这类Pd催化剂那么多,具体哪个cationic的Pd催化剂更好,筛了才知道。 补充说明一点,对于C-H活化领域Pd催化剂也是非常常用的,而这时候因为CMD(concerted metallation deprotonation)机理的需求,抗衡离子就多半是羧酸根了,比如常见的醋酸钯(palladium acetate),新戊酸钯(palladium pivalate),三氟乙酸钯(palladium trifluoroacetate)等等。甚至很多情况为了优化反应,采用醋酸钯作为起始催化剂,然后一顿狂筛一遍各种奇葩结构的羧酸的也是见怪不怪,毕竟你没有那么多XX酸钯可以买嘛。
总之,如果只是做偶联反应,考虑到使用频率和价格,一般醋酸钯买的很多,其他的常见二价钯啊多多少少能买就买,零价钯比较常见就是dba(二苄叉丙酮)类(如Pd(dba)2和Pd2(dba)3等),膦配体类(如前所述)配合物等,也比较常用,至于好不好用,还是要看反应本身。配体比较重要,所以种类也是尽量越多越好。至于Pd/C,这是非均相催化剂(之前的都是均相催化),基本只用来催化加氢或者脱氢脱卤等。
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宿松回收废钯之钯碳回收的要点
1.采用电解退钯设备,以石墨板为阴极,不锈钢滚筒为阳极,滚筒上有许多细孔。柠檬酸钠和亚硫酸钠为电解液,镀钯件从滚筒首端进入,从滚筒尾端送出。镀件表层上的钯进入电解液,镀件基体完全无损可返回从新电镀应用。钯回收率97-98%,钯粉纯度99.9%。
2.废钯碳电池含钯52.55%、含锌42.7%。锌为负极,氧化钯为正极涂在铜网骨架上。采用稀硫酸分手浸锌和铜,钯粉间接熔锭。稀硫酸浸铜时参加氧化剂, 含锌液经浓缩结晶消费硫酸锌,含铜液浓缩结晶消费硫酸铜。锌回收率>98%,钯回收率98%,钯锭纯度>99%。
3.应用稀硫酸液洗脱彩片上含钯乳剂层,氯盐加热沉淀卤化钯,氯化培烧或有机溶剂洗涤除有机物,碱性介质用糖类固体悬浮恢复得纯钯。钯纯度99.9%,直收率98%。
4.采用硫代硫酸钠溶液溶解废胶片上的卤化钯,溶解过程中参加抑制剂阻止胶片上明胶的溶解,溶解液经电解回收废钯碳,片基回收应用。钯浸出率>99%,回收率98%,钯纯度99.9%。此法已应用于工业消费。
宿松回收废钯之钯碳催化剂磨损主要原因
1)在催化剂运输、储存和装填过程中,因振动和碰撞,催化剂颗粒之间以及催化剂颗粒与设备器具之间发生磨擦,引起催化剂落粉;
2)在生产过程中,因反应器液位波动,催化剂床层上的催化剂活性组分钯在进料溶液的直接冲刷下流失;
3)工艺调节不及时,如进料温度变化过大,引起加氢釜内的液体“闪蒸”,颗粒之间的磨擦加剧。
宿松回收废钯之钯金的物理与化学性能
钯金具有极佳的物理与化学性能,耐高温,耐腐蚀,耐磨损和具有银焊条回收极强的伸展性,在纯度,稀有度及耐久度上,都可与铂金互相替代,无论单独制作首饰还是镶嵌宝石,堪称最理想的材质。
钯金为什么是首饰中最有魅力的金属-珍贵,纯净,永恒,钯金是世界上最稀有的贵镀金回收金属之一,地壳中的含量约为一亿分之一,比黄金要稀少很多,世界上只有俄罗斯和南非等少数国家出产,每年总产量不到黄金的5‰。
宿松回收废钯之钯的相关产物
1.钯金。 铂族的一员,元素符号Pd,外观与铂相似,呈银白色金属光泽,色泽鲜明。比重12,轻于铂,延展性强。熔点为1555℃,硬度4-4.5,比铂稍硬。
2.钯膜。 通常由钯合金轧制而成,可制成膜片(称钯膜)和膜管(称钯管) 。膜厚通常为50~100微米。主要用于氢气的纯化,其原理是溶解——扩散模式,扩散的驱动力为膜两侧的氢分压差。
3.钯合金管。 俗称钯管,用于氢气的纯化。
4.钯合金。 钯与其他元素组成的合金。
宿松回收废钯之钯金和钯有什么区别
钯金有含金量而钯只是纯粹的钯。
钯,是第五周期Ⅷ族铂系元素,元素符号Pd,单质为银白色过渡金属,质软,有良好的延展性和可塑性,能锻造、压延和拉丝。块状金属钯能吸收大量氢气,使体积显著胀大,变脆乃至破裂成碎片。
钯在1803年由英国化学家武拉斯顿从铂矿中发现,是航天、航空等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。
1803年,英国化学家武拉斯顿从铂矿中又发现了一个新元素。他将天然铂矿溶解在王水中,除去酸后,滴加氰化汞(Hg(CN)2)溶液,获得黄色沉淀。 将硫磺、硼砂和这个沉淀物共同加热,得到光亮的金属颗粒。他称它为palladium(钯),元素符号定为Pd。这一词来自当时发现的小行星Pallas,源自希腊神话中司智慧的女神巴拉斯Pallas。
武拉斯顿发现钯重要的一步是选用氰化汞。尽管氰化汞溶液中几乎不含有氰离子(CN-),但是当钯的离子(Pd2+)与它相遇时,却立即生成淡黄色的氰化钯(Pd(CN)2)沉淀,而其他铂系元素是不会形成这种氰化物沉淀的。