公开了一种高纯钯粉的制备方法,包括将固体钯金属加热后放入带有HNO3·3HCl的烧杯中加热至其溶解,取溶解液;将溶解液加热到沸腾,至无棕黄色气体冒出,得到赶硝后的溶液;将上述赶硝后的溶液内加入碱化物进行搅拌,调节溶液的PH值,当溶液为透明状时停止搅拌;在透明状的溶液中加入低纯度或者低密度的钯粉进行诱导置换;后将加入低密度钯粉的溶液沉淀在45摄氏度恒温下煅烧4小时,后升温至550摄氏度,通入氢气进行还原,还原后进行烘干,烘干温度小于200摄氏度,煅烧氢还原加热后应立即通入氢气还原2小时后冷却,得到钯粉后采用稀盐酸+氢氟酸混合溶液煮洗除杂,去离子水洗涤,烘干后得到高纯度钯粉.

探讨了利用液相还原法,以水合肼为还原剂,制备大颗粒钯粉,应用单变量对比试验的方法讨论了pd2+浓度、温度、pH值对钯颗粒形核和生长过程的影响,这些因素的影响决定了钯颗粒粒度大小和服役性能.经分析和讨论,得出参数Pd2+浓度为0.1 mol·L-1,pH值为12,温度为50℃是*工艺参数的结论,并在此参数下制备出较大粒径的钯粉,且利用SEM,XRD,马尔文激光粒度仪、氮吸附等对其进行表面微观形貌、成分、粒度分布和比表面积等性能进行了分析,较有力地说明这种钯粉具有纯度高、比表面积大等优点,能够满足现排代服役条件的要求,对实际工业生产具有一定的指导意义.

公开了一种制备大粒径钯粉的装置与方法包括钯溶液储罐,还原剂储罐,钯溶液导液管,负压吸液管,反应釜,反应釜升降机构,固定架,还原剂导液管,所述反应釜通过反应釜升降机构配合安装在悬挂架上,所述悬挂架两侧通过转动轴配合安装在固定架上,所述反应釜上部通过紧固机构与釜盖连接,所述釜盖固定设置在所述固定架上部,所述釜盖顶部通过钯溶液导液管与钯溶液储罐底部的出液口连接,所述钯溶液导液管上设置有阀门,所述釜盖顶部通过还原剂导液管与还原剂储罐底部的出液口连接,所述还原剂导液管上设置有阀门,所述负压吸液管一端与抽吸设备连接,所述负压吸液管另一端配合安装负压过滤嘴,所述负压过滤嘴设置于所述反应釜内壁底部.